固相萃取的應用

 
Example 1：從尿液中濃縮利尿劑 
采用Extract-Clean高載量 C18小柱，1000mg
樣品準備：向一個人工合成的尿液（貨號為13015）中加入8種利尿劑，每種的濃度為1.25ug/mL。 
A．調節：小柱以5ml甲醇及5ml去離子水先后沖洗； 
B．上樣：15ml樣品上樣真空抽過； 
C．沖洗：以5ml水沖洗； 
D．洗脫：用2ml甲醇洗脫。 
隨后樣品用HPLC分析。經過萃取和未經萃取的樣品都做HPLC分析，兩者的HPLC譜圖比較發現，經過SPE萃取小柱純化并濃縮的樣品，能清晰地識別8種利尿劑，而未經萃取的樣品則檢測不到8種利尿劑。因此可見SPE萃取對于HPLC以及GC，TLC等分析的重要性。



Example 2：當歸中的藁本內酯 
采用Extract-Clean 高載量C18小柱1000mg
樣品準備：1.5g當歸粉末以3份各5ml甲醇萃取,萃取液合并，以0.45um孔徑濾膜過濾產生15ml金黃色過濾液，以水稀釋至30ml。 
A．調節：小柱以5ml甲醇及5ml去離子水先后沖洗； 
B．上樣：1ml樣品上樣真空抽過； 
C．沖洗：以2ml水沖洗，重復上樣及清洗至過濾液完全消耗； 
D．洗脫：用2ml甲醇洗脫。



Example 3：軟膏里的金霉素
采用Extract-CleanTM二醇基DIOL小柱500mg，貨號為208250：
調節：小柱以3ml己烷沖洗；
上樣：取50mg軟膏加入2ml己烷上樣，真空抽過小柱；
沖洗：以2ml己烷沖洗；
洗脫：以2ml甲醇/0.1N鹽酸(50：50)洗脫。

00001. 軟膏里的金霉素



分析柱： Adsorbosphere HS C18, 150x4.6mmID
流動相： 0.05M磷酸/乙腈/三乙胺（75:25:0.1） 
流速： 1.25ml/min.
檢測： 254nm
 
Example 4：紫錐花中有機酸
 
采用Extract-Clean 高載量C18小柱1000mg
樣品準備：700mg紫錐花粉末以5份各3ml甲醇萃取,萃取液合并，以0.45um孔徑濾膜過濾產生15ml綠色過濾液，以水稀釋至30ml。 
A．調節：小柱以5ml甲醇及5ml去離子水先后沖洗； 
B．上樣：2ml樣品上樣真空抽過； 
C．沖洗：以2ml水沖洗，重復上樣及清洗至過濾液完全消耗； 
D．洗脫：用5ml甲醇/水(50：50)洗脫。
 
 
Example 5：糖蜜中單糖
采用Maxi-Clean C18小柱600mg
樣品準備：20g糖蜜加入250ml三角瓶，加去離子水至200g,完全混合。此法不用老化填料，2ml樣品直接上樣，收集洗脫液，以0.45um孔徑濾膜過濾，以HPLC分析，麥芽糖可作為內標物。
 
Example 6：從水中萃取多環芳烴
采用Extract-Clean C18小柱500mg
A．調節：小柱以6ml異丙醇/水(15：85)及6ml去離子水先后沖洗； 
B．上樣：取100ml水上樣，真空抽過小柱； 
C．沖洗：以2ml異丙醇/水沖洗； 
D．洗脫：用1ml二氯甲烷洗脫多環芳烴。
需要指出，許多環境水樣在室外或野外采集后，由于條件限制不能馬上分析，須冷凍儲存送往實驗室，而固相萃取可以直接萃取水樣，從而濃縮了樣品體積。



1 原兒茶酸 2 綠原酸 3 咖啡酸
分析柱： Alltima C18 Rocket高速柱 
3um,53 x 7mmID
流動相： 乙腈/10mM磷酸二氫鉀(20:80),pH 2.6
流速： 2.0ml/min.
檢測： 330nm



分析柱： Alltech Amino 糖柱 300x4.1mmID
流動相： 乙腈/水(85：15)
流速： 3.5ml/min.
檢測： RI



1 萘 2 苊 3 二氨苊 4 芴 5 菲 6 蒽 7 熒蒽 8 芘 9 苯并(a)蒽 10 屈 11 苯并(b)熒蒽 12 苯并(h)熒蒽 13 苯并(a)芘 
14 苯并(g,h,I)北 15 二苯并(a,h)蒽 16 茚并(1,2,3-cd)芘
分析柱： Prosphere 300 PAH,300A,5um,150×4.6mm 
流動相： A.
水 B. 乙腈 
梯度： Time: 0 3 23 28
%B: 50 50 100 100
流速： 2.0mL/min 
檢測器：UV 254nm